硝酸試驗是1930年首先由Huey提出并經(jīng)過后人不斷改進發(fā)展起來的。因此，有時又把這一方法叫做Huey試驗。美國廣泛使用這一定量方法檢驗晶間腐蝕的敏感性。硝酸腐蝕試驗的機理目前還沒有完全弄清楚，它可能是由下面幾種不同的作用引起的。
1. 硝酸試驗是在氧化還原系統(tǒng)中進行的浸蝕試驗。退火狀態(tài)的奧氏體不銹鋼在這一溶液中的腐蝕電位在1.00~1.20V(氫標）的范圍內(nèi)，并且隨著時間的增加而變得更正。在這一電位范圍內(nèi)，退火狀態(tài)奧氏體不銹鋼的腐蝕速度是高的，至少為11.7mm/a(相應(yīng)于電流密度為1mA/c㎡),而代表貧鉻區(qū)成分的合金在1.00~1.20V整個電位范圍內(nèi)則有更高的腐蝕速度，這樣就產(chǎn)生了嚴重的晶間腐蝕。
2. 為了解釋硝酸試驗中腐蝕損失很大的原因，提出了六價鉻離子的作用問題。因為敏化材料的晶粒邊界中，被溶解的鉻是以Cr6+的形式存在于溶液中，由于
Gr6+＋3e=Cr3+
還原反應(yīng)比HNO3的還原反應(yīng)及H+的還原反應(yīng)容易進行。因此，這種強氧化性離子的存在，使鋼的電位變得更正，可達到1.20V(氫標）以上，腐蝕速度可達到1170mm/a(相當于電流密度為100mA/c㎡)或更大。
3. 含鉬不銹鋼和鎳基合金，例如316L不銹鋼和 Hastelloy C , 它們在貧鉻區(qū)引起晶間腐蝕的其他腐蝕試驗中是免疫的。但是在硝酸試驗中這些鋼種也具有很高的腐蝕速度，可能是這些含鉬合金里生成顯微鏡下能檢驗出來或檢驗不出來的σ相溶解所引起的。高鉻含量的σ相溶解，可以增加這些鋼種的腐蝕速度。嚴顯微的。相，也可能在穩(wěn)定級不銹鋼（例如 321不銹鋼 和 347不銹鋼 ）中形成，在硝酸中也會引起嚴重的晶間腐蝕。
4. 退火狀態(tài)的奧氏體不銹鋼在含有Cr3+、Ce3+、Mn7+、Fe3+等強氧化性陽離子的硝酸中，也會出現(xiàn)晶間腐蝕現(xiàn)象。這可能是由于晶粒之間存在偏析元素，例如磷、硅、硫等，形成了腐蝕的推動力而引起晶間腐蝕。高純不銹鋼很難引起晶間腐蝕，就有力地支持了這一偏析理論。
一、應(yīng)用范圍和優(yōu)缺點
綜上所述，65%的沸騰硝酸試驗可以選擇性地腐蝕貧鉻區(qū)、碳化物、σ相、同時Cr6+的存在與雜質(zhì)元素的偏析均會加速和引起晶間腐蝕，使腐蝕速度變得很大，所以硝酸試驗具有苛刻的試驗條件。這一方法適用于鍛造、鑄造產(chǎn)品和各類不銹鋼的焊接件，可以用來評定不銹鋼和鎳基合金交貨狀態(tài)的熱處理、檢驗添加穩(wěn)定元素和降低含量在防止晶間腐蝕方面的效果?？梢杂眠@一方法檢驗304不銹鋼、304L 不銹鋼等鋼中的碳化物，檢驗316不銹鋼、316L不銹鋼、317不銹鋼、317L不銹鋼、321不銹鋼、347不銹鋼等鋼中的碳化物和σ相，可以檢驗所有不銹鋼中的端部晶粒腐蝕。
這一方法的最大優(yōu)點是可以利用最常見的重量損失評價產(chǎn)品的質(zhì)量，是最好的定量評定方法。缺點是試驗周期長（可達240小時);硝酸的濃度對腐蝕速度有影響，例如與65%的硝酸相比，濃度增減1%,腐蝕率的增大與減少最高達10%;每次需要更換溶液，溶液的用量多，試劑昂貴；試驗過程中，Cr6+的積累，試驗溶液體積與試樣面積比值的改變，均能引起不同的腐蝕速度，例如當Cr6+量增加到0.004%時，不銹鋼的腐蝕速度就會顯著增加。因此，不同耐蝕性的鋼種在同一容器中試驗時，就會相互影響。又如1c㎡試樣的溶液為2mL和20mL其腐蝕速度就相差數(shù)倍，溶液量對試樣表面的制備、端部晶粒和組織變化均很敏感。
二、試樣的選取及制備
焊接試樣從與產(chǎn)品鋼材相同而且焊接工藝也相同的試板上選取，試樣尺寸及制備要求見表2-5,圖2-8、圖2-9、圖2-10、圖2-11。
試樣的取樣方法，原則上用鋸切取，如用剪切時，應(yīng)通過切削或研磨方法除去剪切的影響部分。試樣上有氧化皮時，要通過切削或研磨除掉。試樣表面磨制過程中應(yīng)防止表面過熱，加工后的試樣表面粗糙度Ra必須小于0.8μm。不能進行研磨的試樣，根據(jù)雙方協(xié)議也可以采用其他方法。試樣表面的氧化皮應(yīng)在磨光前除掉。
焊接試樣一般以焊后狀態(tài)進行試驗。對焊后還要經(jīng)過350℃以上熱加工的焊接件，試樣在焊后還應(yīng)進行敏化處理，敏化處理制度在協(xié)議中另行規(guī)定。
三、試驗條件和步驟
1. 試驗溶液：將硝酸（GB 626-78,高級純）用蒸餾水或去離子水配制成（65±0.2)%（重量百分比）硝酸溶液。
2. 測量試樣尺寸計算試樣的表面積（取三位有效數(shù)字）。
3. 試驗前后稱重量（準確到1mg)。
4. 試樣放人試驗溶液中，用玻璃支架使試樣保持在溶液中部。溶液量按試樣表面積計算，其量不少于20mL/c㎡.每周期連續(xù)煮沸48h,試驗五個周期，但根據(jù)雙方協(xié)議也可縮短為三個周期。
5. 每周期必須用新的試驗溶液。每一容器內(nèi)只放一個試樣。
6. 試驗后取出試樣，在流水中用軟刷子刷掉表面的腐蝕產(chǎn)物，洗凈，干燥，稱重。
焊接試樣發(fā)現(xiàn)刀狀腐蝕即為具有晶間腐蝕傾向，性質(zhì)可疑時，可用金相法判定。
